煤的熱值測(cè)定方法(1)作者：匿名2008/1/23 19336048336017

頻道：關(guān)鍵詞： UDC662.66:662.614煤炭發(fā)熱量測(cè)定GB 213-87取代GB 213-79煤炭發(fā)熱量測(cè)定家標(biāo)準(zhǔn)局1987年3月30日批準(zhǔn)，1988年2月1日實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高熱值的測(cè)定方法和低熱值的計(jì)算方法，適用于1定義1.1熱單位熱單位為j(焦炭(耳))。1j [focal (ear)]=1n m(牛頓米)=107erg (erg)。過(guò)去，中通常的供熱單位是20卡，以下簡(jiǎn)稱cal。1cl(20)=4.1816J .1.2發(fā)熱量的表示方法發(fā)熱量的測(cè)量結(jié)果用kJ/g(千焦耳/克)或MJ/kg(兆焦耳/千克)表示。1.2.1氧彈中的彈芯熱值，在氧氣過(guò)量(氧氣初始?jí)毫?.6 ~ 3.0 MPa (26 ~ 30 ATM))的情況下，燃燒單位質(zhì)量樣品產(chǎn)生的熱量稱為彈芯熱值。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、液態(tài)水和固體灰分。注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱隨燃燒產(chǎn)物的較終溫度而變化。溫度越高，燃燒熱越低。因此，熱值的嚴(yán)格定義應(yīng)該規(guī)定燃燒產(chǎn)物的溫度。但是在實(shí)際的熱值測(cè)量中，由于特定閾值的限制，將末端溫度限制在特定溫度或較窄的范圍內(nèi)是不現(xiàn)實(shí)的。當(dāng)溫度升高1K時(shí)，煤和苯甲酸的燃燒熱降低0.4 ~ 1.3J/g，當(dāng)熱容標(biāo)定，熱值按規(guī)定在相近溫度下測(cè)定時(shí)，不考慮溫度對(duì)燃燒熱的影響幾乎可以完全抵消。1.2.2在工業(yè)電廠等容高熱值煤的實(shí)際燃燒中，硫只產(chǎn)生二氧化硫，而氮變成游離氮，這與氧彈中的情況不同。通過(guò)從筒的熱值中減去稀硫酸的生成熱和稀硝酸的生成熱之間的差值，獲得較高的熱值。由于在恒定體積(即料筒的體積)下測(cè)量料筒的熱值，所以計(jì)算出的較高熱值也稱為恒定體積較高熱值，比工業(yè)，上的恒定壓力(即大氣壓)下的熱值低約8 ~ 16 J/g，一般可以忽略不計(jì)。1.2.3定容低熱值工業(yè)燃燒與氧彈燃燒的另一個(gè)不同閾值是：在前者情況下，所有的水(包括燃燒產(chǎn)生的水和煤中的原始水)隨燃燒廢氣排出，在后者情況下，水蒸氣凝結(jié)成液體。恒定體積的低位熱值是通過(guò)從恒定體積的高位熱值中減去水的汽化熱得到的。1.3熱容量熱系統(tǒng)在測(cè)試閾值下將其溫度提高1K所需的熱量稱為量熱計(jì)的熱容，習(xí)慣上也稱為水當(dāng)量，以J/K(或cal/)表示。2實(shí)驗(yàn)室門(mén)檻2.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在單先的房間，其他檢測(cè)項(xiàng)目不得同時(shí)在同一房間進(jìn)行。2.2室溫盡量保持恒定，每次室溫變化不超過(guò)1K。一般室溫不宜超過(guò)15 ~ 35。2.3室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)熱源和風(fēng)扇等。測(cè)試過(guò)程中應(yīng)避開(kāi)門(mén)窗。2.4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)朝北，避免陽(yáng)光直射，否則應(yīng)將量熱計(jì)放置在無(wú)陽(yáng)光直射的地方。3儀器設(shè)備3.1量熱儀一般量熱儀有恒溫型和絕熱型兩種。兩者的區(qū)別只在于外筒和附帶的自動(dòng)控溫裝置，其他部分沒(méi)有明顯區(qū)別。量熱儀包括以下主要部件和附件：3.1.1氧彈采用耐熱耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制造，需要具備三個(gè)主要性能：a .不受燃燒過(guò)程中高溫和腐蝕產(chǎn)物的影響，產(chǎn)生熱效應(yīng)；b .能承受氧化壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；c .在測(cè)試過(guò)程中能保持完全密閉。藥筒的體積是250 ~ 350毫升，而汽車 #p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

此外，應(yīng)經(jīng)常觀察與氧氣瓶強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣瓶閥和電極與氣瓶蓋的連接處等。如果發(fā)現(xiàn)明顯磨損或松動(dòng)，應(yīng)在水壓試驗(yàn)后修復(fù)并重新使用。此外，氧氣瓶應(yīng)定期進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后氧氣瓶的使用時(shí)間不得超過(guò)一年。3.1.2內(nèi)筒由銅、黃銅或不銹鋼制成，橫截面可以是圓形、菱形或其他合適的形狀。鋼瓶?jī)?nèi)的水為2000 ~ 3000毫升，以氧氣瓶浸泡為準(zhǔn)(進(jìn)排氣閥和電極除外)。內(nèi)筒外表面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒的輻射效應(yīng)。3.1.3外筒為金屬制雙壁容器，上蓋。外壁是圓形的，內(nèi)壁的形狀取決于內(nèi)筒的形狀。原則上，它們之間應(yīng)保持10 ~ 12毫米的距離。外筒底部有一個(gè)絕緣支架，用于放置內(nèi)筒。a .恒溫外筒：恒溫量熱儀配有恒溫外筒。充水外筒的熱容量不應(yīng)小于量熱儀熱容量的5倍，以保持外筒在試驗(yàn)過(guò)程中溫度基本恒定?？稍谕馔餐庠黾咏^緣保護(hù)層，減少室溫波動(dòng)的影響。用于外筒的溫度計(jì)應(yīng)具有0.1K B絕熱外筒的較小分度值：絕熱量熱儀配有絕熱外筒，內(nèi)筒內(nèi)裝有電加熱器，外筒內(nèi)的水溫可通過(guò)自動(dòng)控溫裝置緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒內(nèi)的水也要在專用雙層上蓋內(nèi)循環(huán)。自動(dòng)控制裝置的靈敏度應(yīng)能保持點(diǎn)火前后內(nèi)缸溫度穩(wěn)定(5min內(nèi)溫度變化不超過(guò)0.002K)；在試驗(yàn)的加熱過(guò)程中，內(nèi)外缸之間的熱交換不應(yīng)超過(guò)20J。3.1.4攪拌器為螺旋槳式，轉(zhuǎn)速為400 ~ 600轉(zhuǎn)/分，應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)使熱容校準(zhǔn)中從點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超過(guò)10分鐘，同時(shí)應(yīng)避免過(guò)多的攪拌熱量(當(dāng)內(nèi)外筒溫度與室溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌10分鐘產(chǎn)生的熱量不得超過(guò)120焦耳)。3.1.5量熱溫度計(jì)內(nèi)筒溫度的測(cè)量誤差

是發(fā)熱量測(cè)定誤差的主要來(lái)源。對(duì)溫度計(jì)的正確使用具有特別重要的意義。a.玻璃水銀溫度計(jì)常用的玻璃水銀溫度計(jì)有兩種：一是固定測(cè)溫范圍的精密溫度計(jì)，一是可變測(cè)溫范圍的貝克曼溫度計(jì)。兩者的較小分度值應(yīng)為0.01K，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定證書(shū)中的修正值做必要的校正。兩種溫度計(jì)應(yīng)每隔0.5K檢定一點(diǎn)，以得出刻度修正值(貝克曼溫度計(jì)則稱為毛細(xì)孔徑修正值)。貝克曼溫度計(jì)除這個(gè)修正值外還有一個(gè)稱為“平均分度值”的修正值。b.各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計(jì)需經(jīng)過(guò)計(jì)量機(jī)關(guān)的檢定，證明其測(cè)溫準(zhǔn)確度至少達(dá)到0.002K(經(jīng)過(guò)校正后)，以保證測(cè)溫的準(zhǔn)確性。3.2附屬設(shè)備3.2.1溫度計(jì)讀數(shù)放大鏡和照明燈為了使溫度計(jì)讀數(shù)能估計(jì)到0.001K，需要一個(gè)大約5倍的放大鏡。通常放大鏡裝在一個(gè)鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計(jì)的刻度。鏡筒借適當(dāng)裝置可沿垂直方向上、下移動(dòng)，以便跟蹤觀察溫度計(jì)中水銀柱的位置。3.2.2振蕩器電動(dòng)振蕩器，用以在讀取溫度前振動(dòng)溫度計(jì)，以克服水銀柱和毛細(xì)管間的附著力。如無(wú)此裝置，也可用套有橡皮管的細(xì)玻璃棒等敲擊溫度計(jì)。3.2.3燃燒皿鉑制品較理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。3.2.4壓力表和氧氣導(dǎo)管壓力表應(yīng)由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。壓力表每年應(yīng)經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)至少檢定一次，以保證指示正確和操作安全。壓力表通過(guò)內(nèi)徑1～2mm的無(wú)縫銅管與氧彈連接，以便導(dǎo)入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。3.2.5點(diǎn)火裝置點(diǎn)火采用12～24V的電源，可由220V交流電源經(jīng)干式變壓器供給。線路中應(yīng)串接一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或電流計(jì)。點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在1～2s內(nèi)達(dá)到亮紅；在棉線點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在4～5s內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時(shí)間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)出電壓、電流和通電時(shí)間，以便據(jù)以計(jì)算電能產(chǎn)生的熱量。如采用棉線點(diǎn)火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中，另一端通過(guò)遮火罩中心的小孔(直徑1～2mm)搭接在試樣上。根據(jù)試樣點(diǎn)火的難易，調(diào)節(jié)棉線搭接的多少。3.2.6壓餅機(jī)螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。3.2.7秒表或其他能指示10s的計(jì)時(shí)器。3.3天平3.3.1分析天平：感量0.1mg。3.3.2工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。4試劑和材料4.1試劑4.1.1氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。4.1.2苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。4.1.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(供測(cè)彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當(dāng)于0.1N)。4.1.40.2的甲基紅指示劑。4.2材料4.2.1點(diǎn)火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不涂蠟的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；銅絲：2500J/g(598cal/g)；棉線：17500J/g(4185cal/g)。4.2.2酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。4.2.3擦鏡紙：使用前先測(cè)出燃燒熱。方法：抽取3～4張紙，用手團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。5測(cè)定步驟5.1恒溫式熱量計(jì)法5.1.1在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱準(zhǔn)到0.0002g)。燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2～4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個(gè)石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí))。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。5.1.2取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對(duì)易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時(shí)間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)。5.1.3往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒(méi)在水面下10～20mm。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時(shí)一致(相差1g以內(nèi))。水量較好用稱重法測(cè)定。如用容量法，則需對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右，以使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過(guò)1.5K。5.1.4把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計(jì)，并蓋上外筒和蓋子。溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對(duì)準(zhǔn)氧彈主體(進(jìn)、出氣閥和電極除外)的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。*近量熱溫度計(jì)的露出水銀柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測(cè)定露出柱的溫度。5.1.5開(kāi)動(dòng)攪拌器，5min后開(kāi)始計(jì)時(shí)和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點(diǎn)火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時(shí)，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對(duì)讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開(kāi)動(dòng)振蕩器振動(dòng)3～5s。5.1.6觀察內(nèi)筒溫度(注意：點(diǎn)火后20s內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)上方)。共3頁(yè):1[2][3]下一頁(yè) 來(lái)源：中電站集控運(yùn)行技術(shù)網(wǎng)#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#